同步熱分析儀的出現(xiàn)將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。綜合研究熱重(TGA101)、熱焓變化(DSC100)、時間、溫度之間的關系。應用的領域有:高分子工程、化學、陶瓷道材料、礦物、金屬、食品、粘版合劑、涂料等領域的分析。
同步熱分析儀的運用相信老用戶都非常熟悉了,但對于這些細節(jié)不知道你是否有注意
1、樣品應適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
2、在做樣品之前應先預先了解樣品的成分與物理性質(zhì),估計在使用氣氛下、設定溫度范圍內(nèi)可能會發(fā)生哪些反應,是否會發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。
對于熱反應劇烈或在反應過程中易發(fā)生氣泡的樣品,應適當減少樣品量。
對不熟悉的樣品必須進行預實驗,觀察反應現(xiàn)象。檢查并保證實驗樣品機器分解物不能與測試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應。
3、試樣皿要根據(jù)樣品進行選擇。試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。
特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
3、在做有CO氣體實驗時,要保證室內(nèi)良好的通風。